啶蟲脒的生產工藝

制備方法一
2-氯-5-氨甲基吡啶的制備 將烘干的六次甲基四胺23.5g，乙腈200mL，2-氯-5-氯甲基吡啶27.4g (90.2%)混合后。加熱攪拌回流8h。冷卻，過濾得57.8g白色固體。將所得的白色固體投入500mL反應瓶中。加入49mL水、48mL鹽酸。攪拌下加入120mL甲醇。加熱回流1.5h。反應初期反應溫度61℃，1h后回流溫度為50.5℃。
除去甲醇和二甲氧基甲烷，加入氯仿80mL。攪拌下加入25%NaOH水溶液80g，pH值為8～9，分層，水層用80mL氯仿萃取1次。合并氯仿層，減壓脫除氯仿，冷卻，得淡黃色固體25.5g，粗品用甲醇重結晶1次，得白色晶體。含量97.3%,m.p.25～26℃。
N-氰基-N'-(2-氯-5-吡啶甲基）乙脒的制備 在100mL反應瓶中，投入2-氯-5-氨甲基吡啶15.89g (84.3%)、水52.3mol。攪拌下室溫滴加N-氰基乙酰亞胺酸乙酯11.64g (95%)。滴畢再攪拌30min。加入乙醇18.5mL。加熱至78℃，淡黃色固體溶解，回流至全溶。慢慢地冷卻，析出白色結晶，放至冰箱。過濾，烘干，得16.04g白色結晶。粗品用乙醇重結晶，得白色結晶。含量98.5%，m.p.141～143℃。
啶蟲脒的合成 在250mL反應瓶中，加入N-氰基-N'-(2-氯-5-吡啶甲基）乙脒20.5g (85.27%)、氯仿54.5mL、甲丁基溴化銨0.11g。攪拌下，冷卻到15℃，同時滴加硫酸二甲酯11.6g和50%NaOH水溶液8.4g，滴畢于15℃攪拌反應3h。
加水33.6mL和40%二甲胺水溶液0.33g，室溫攪拌1h，分層，水層用氯仿萃取，合并氯仿層。加入水38mL，常壓蒸餾脫去氯仿。冷卻，加入甲醇，再冷卻至35℃。滴加水37mL，析出固體。冷卻至析出完全。過濾，得淡黃色固體，烘干得17g產品，粗品用甲醇水溶液重結晶，得白色針狀結晶。m.p.101～103℃。
以上總收率為57%，含量>85%。
其他制備方法
啶蟲脒由N-氰基-N'-甲基乙脒和2-氯-5-氯甲基吡啶反應制得。
啶蟲脒由N-氰基乙脒和2-氯-5-氯甲基吡啶反應，然后與硫酸二甲酯反發生甲基化反應制得。
啶蟲脒也可由N-氰基乙亞胺酸酯和N-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺反應制得。